Síntesis de nanocristales por descargas en nitrógeno líquido a partir de Si - Almacenamiento criogénico Co., Ltd de Chengdu

Scientific Reports volumen 5, Número de artículo: 17477 (2015) Citar este artículo

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Se estudia la viabilidad de síntesis de nanocristales de silicio-estaño mediante descargas en nitrógeno líquido utilizando un electrodo sinterizado de Si–10 al % Sn. La espectroscopia de emisión óptica con resolución temporal muestra que el silicio y el estaño se funden casi simultáneamente. La presencia de ambos vapores no da lugar a la síntesis de nanocristales aleados sino a la síntesis de nanocristales separados de silicio y estaño con tamaños medios de 10 nm. Estos nanocristales se transforman en óxido de silicio amorfo (am–SiO2) y β–SnO2 por oxidación del aire, tras la evaporación del nitrógeno líquido. La síntesis de una fase am-Si0.95Sn0.05 alrededor de grandes cristales de silicio (~500 nm) decorados con esferoides β-Sn se logra si la corriente que fluye a través de los electrodos es lo suficientemente alta. Cuando el electrodo sinterizado recibe fuertes descargas, algunos granos se calientan y el estaño se difunde en los grandes cristales de silicio. A continuación, estos granos se pelan y caen en el líquido dieléctrico.

Los nanocristales (NC) de Si-Sn tienen un gran potencial para las baterías de iones de litio1 y las células fotovoltaicas2. El crecimiento directo de aleaciones de Si-Sn suele ser difícil debido a la gran diferencia en las constantes de red (~20 %) de Si y α-Sn y la baja solubilidad de Sn en Si (~6–8 × 1019 cm−3, es decir, ~0,15 en % a 1100–1200 °C)3. A una alta concentración de Sn, la aleación de equilibrio Si-Sn es una mezcla de dos fases compuesta por la fase de Si similar al diamante y la fase Sn que se transforma de α-Sn similar al diamante (estaño gris) a β-Sn tetragonal (blanco). estaño) a 286,3 K (13,2 °C).

La brecha de banda óptica de los NC de Si-Sn sería directa y no indirecta como en el silicio y podría ajustarse ya que depende tanto del contenido de estaño como del tamaño del NC. Según Jensen et al.4, a una tensión de tracción del 2,2 %, la banda prohibida se vuelve directa con una magnitud de 0,85 eV. El aumento del contenido de estaño hasta un 25% disminuye casi linealmente la banda prohibida5 mientras disminuye el tamaño de NC. Para aplicaciones fotovoltaicas y optoelectrónicas4,5, dicho material encontraría una amplia utilización gracias a la posibilidad de ajustar con precisión los niveles de energía y las propiedades optoelectrónicas mediante los efectos combinados debido a la aleación de Si y el confinamiento cuántico.

Recientemente, la síntesis de NC de Si-Sn que exhiben propiedades de confinamiento cuántico se logró mediante la ablación con láser de nanosegundos en agua de un objetivo amorfo de Si-Sn2. La ablación láser en líquidos (LAL) suele alcanzar rendimientos de ~100 mg h−1. Recurrir a descargas eléctricas en líquidos podría aumentarlas hasta 100 gh−1.

Los arcos sumergidos generados en el líquido6,7,8,9,10,11 se caracterizan por un confinamiento espacial con presiones muy altas, lo que podría permitir el crecimiento de NC de aleación por reacción química. En la práctica resulta que si se emplean dos electrodos de diferente material se producen NC de cada tipo de material pero no se forma ninguna aleación12. Entonces se prefieren los objetivos sinterizados para obtener NC aleados13,14. Mediante esta técnica, se pueden generar condiciones de plasma bastante similares a las de la ablación con láser ns con, no obstante, un rendimiento de producción significativamente mejorado. Otra ventaja radica en un mejor control y conocimiento de las condiciones del plasma, lo que también puede ayudar a comprender mejor cómo se forman estas NC.

En este manuscrito, exploramos la posibilidad de sintetizar NC de Si-Sn mediante descargas en nitrógeno líquido, que es un dieléctrico fuerte libre de oxígeno. Además de la caracterización de las NC, la espectroscopia de emisión óptica con resolución temporal se utiliza para investigar la dinámica del plasma y correlacionarla con los resultados del material. Se presta especial atención a la erosión del objetivo y los mecanismos que podrían conducir a la síntesis de NC de SiSn.

Cuando los productos sintetizados se eliminan del nitrógeno líquido, la oxidación del aire contribuye a convertir los NC metálicos o semiconductores en óxidos (SnO2, SiO2 y (Si1–xSnx)O2). La oxidación es relativamente rápida y no pudimos evitarla.

En la Fig. 1, una imagen de microscopio electrónico de transmisión (TEM) de gran vista, representativa de las muestras analizadas obtenidas con una corriente de 1 A, muestra la presencia de nanopartículas cristalinas dispersas en una matriz amorfa. La identificación de las distintas fases sintetizadas por descargas pulsadas en nitrógeno líquido es compleja. De hecho, cabría esperar encontrar Si, α-Sn, β-Sn, SiO2, SnO2, Si1–xSnx y (Si1–xSnx)O2. El análisis de espectroscopía dispersiva de microenergía (EDS) no informado muestra que nuestras muestras contienen en promedio 80,7 en %Si, 6,2 en %Sn y 13,1 en %O, dando una relación atómica Sn/Si que es casi la misma que en el objetivo. Para facilitar la identificación, se utiliza la espectroscopia de pérdida de energía de electrones (EELS) antes de la indexación de los patrones de microdifracción. La Figura 2a muestra los espectros de EEL en el borde Si-L3,2 de una muestra representativa de NC sintetizadas con una corriente de 1 A. Se observa la presencia de SiO2 amorfo (am-SiO2) en todas las muestras, donde se incrustan varias NC. El espectro EEL en el borde Sn-M4,5 indica que están presentes NC tetragonales de SnO2 (β-SnO2) (Fig. 2b y ver Material complementario 4 para imágenes TEM de alta resolución de NC tetragonales de diamante β-SnO2), sin embargo, no hay Si1 Se puede observar –xSnx o (Si1–xSnx)O2. Si los NC de silicio estuvieran presentes, estos se habrían oxidado en gran medida, lo que dificultaría detectar la presencia de cualquier material cristalino de Si (c-Si). De hecho, la oxidación del aire es eficiente y convierte los NC de Si en amorfos15. Los resultados no informados sobre las descargas en nitrógeno líquido entre dos electrodos de silicio cristalino muestran claramente que se sintetizan NC de Si con diámetros más grandes que se encuentran en el rango de 10 a 20 nm. Cuando los diámetros son lo suficientemente grandes, la oxidación está limitada por la síntesis de una capa exterior pasiva de SiO2, lo que deja un núcleo de silicio libre de oxígeno. Estos resultados concuerdan bien con los obtenidos por Kobayashi et al.16.

Imagen TEM de vista grande de una muestra de Si-Sn sintetizada con una corriente de 1 A con ejemplos (círculos blancos) de dominios cristalinos.

(a) Espectros EEL en el borde Si-L3,2 de una muestra representativa sintetizada con una corriente de 1 A. Los espectros de referencia (silicio amorfo y cristalino y SiO2 amorfo) tomados de 4 se dan para comparar. (b) Espectro EEL en el borde Sn-M4,5 de una muestra representativa sintetizada con una corriente de 1 A. Los espectros de referencia tomados de5 se dan para comparación.

Cuando la resistencia del balasto es de solo 1 kΩ, la corriente es de 10 A y las descargas de chispas son mucho más fuertes. El mecanismo de erosión del blanco sinterizado es entonces completamente diferente. Granos muy grandes de silicio decorados con nanopartículas de estaño con diámetros que oscilan entre 50 y 70 nm son calentados por la descarga y descascarillados. El tamaño medio de los granos sueltos recogidos en estas condiciones corresponde al de los granos de silicio del objetivo. En la Fig. 3a,b, se muestran dos granos, uno recolectado directamente al raspar el objetivo antes del tratamiento y otro recolectado por sedimentación después del tratamiento. El grano de la Fig. 3a muestra solo dos fases: un gran grano cristalino de silicio decorado con nanopartículas de estaño. El análisis Micro-EDS (Fig. 3c) muestra que el silicio no contiene estaño antes del tratamiento. El grano de la Fig. 3b, obtenido por sedimentación después del tratamiento, muestra tres fases: un gran grano cristalino de silicio decorado con nanopartículas de estaño y una fase amorfa. La capa irregular amorfa contiene hasta un 5% en peso (~1,2% at) de estaño después del tratamiento (análisis micro-EDS en la Fig. 3d). La naturaleza amorfa probablemente se deba al contenido muy alto de estaño, que es unas 8 veces la solubilidad del estaño en silicio sólido a 1100–1200 °C3. La fase amorfa probablemente se formó fundiendo la parte más externa del cristal de silicio seguido de un enfriamiento rápido como se ve en la Fig. 3b (áreas delimitadas por cuadrados); esto no se pudo observar en la Fig. 3a. Durante el calentamiento y la fusión iniciales, el Sn de las nanopartículas circundantes se ha aleado con la parte más externa de los grandes granos de silicio, lo que produce la capa amorfa de aleación de Si-Sn. Inferimos que el calentamiento de los granos de silicio por la descarga de chispa promueve la difusión de estaño en silicio, lo que lleva a la síntesis de una fase amorfa Si1–xSnx. Si bien el micro-EDS confirma la presencia de Sn en la fase amorfa, no se observa ninguna huella digital de ninguna fase Si1-xSnx en los espectros EEL que muestran solo c-Si y Sn (Fig. 4). Esto se debe ciertamente a las bajas cantidades de Si1–xSnx. Es interesante notar que la irradiación de la capa amorfa de Si-Sn por el haz de electrones TEM induce la segregación de estaño en la superficie de la fase amorfa de Si-Sn (ver Material complementario 5), lo que confirma aún más la presencia de estaño aleado. La segregación inducida por el haz TEM forma esferoides de estaño "exsolved" de tamaño nanométrico (2 a 5 nm de diámetro). Se espera que la fase amorfa esté lejos del equilibrio termodinámico y la irradiación de electrones conduce fácilmente a la formación de dos fases estables (silicio y estaño), lo que también podría ser una razón para la ausencia de la huella digital EELS Si-Sn.

( a ) Imagen TEM de un grano de Si decorado con esferoides de Sn rayados del material sinterizado. ( b ) Imagen TEM de un grano de Si decorado con esferoides de Sn obtenido después del tratamiento. La capa Si0.95Sn0.05 está delimitada por cuadrados. (c) Espectro Micro-EDS correspondiente al cristal de silicio de la imagen (a). (d) Espectro Micro-EDS correspondiente a la capa Si0.95Sn0.05 en la imagen (b).

(a) Espectros EEL en el borde Si-L3,2 de una muestra representativa sintetizada con una corriente de 10 A. Los espectros de referencia (silicio amorfo y cristalino y SiO2 amorfo) tomados de 4 se dan para comparar. (b) Espectro EEL en el borde Sn-M4,5 de una muestra representativa sintetizada con una corriente de 10 A. Los espectros de referencia tomados de5 se dan para comparación.

En resumen, dependiendo de la resistencia del lastre y, en consecuencia, de la corriente de descarga, se sintetizan nanocristales de silicio y estaño con un tamaño cercano a los 10 nm y se oxidan aún más en el aire o se calientan y se descascaran granos del objetivo sinterizado, lo que lleva a la síntesis de una pequeña cantidad de una capa amorfa de Si1−xSnx que rodea los grandes cristales de silicio decorados con nanopartículas de estaño. Hasta donde sabemos, este último mecanismo es el primero de su tipo jamás descrito. Aplicado a aleaciones con granos de tamaño nanométrico, como los producidos por aleación mecánica, por ejemplo, este método podría generar nanopartículas dispersas con el tamaño y la composición adecuados. La descarga simplemente "raspa" la superficie para descascarar los granos y esto explica por qué se pueden mantener composiciones de fase complejas.

La espectroscopia de emisión óptica resuelta en el tiempo se realizó con una resistencia de balasto de 10 kΩ solamente (es decir, una corriente de 1 A). Se observaron líneas de transición Si I, Si II y Sn I (Fig. 5). Por el contrario, no se encontraron líneas NI. Esta falta de líneas de nitrógeno ya fue reportada15. El nitrógeno parece no tener un papel químico en el proceso de síntesis. Al seleccionar tres líneas que aparecen dentro de un rango corto de longitudes de onda (ver Material complementario 6), una de Si I a 288,2 nm y dos de Sn I a 284 y 286,3 nm, pudimos registrar la evolución temporal de estas líneas de un solo golpe ( Figura 6).

Espectro de rango visible obtenido con un objetivo de Si-10 en %Sn y un electrodo de clavija de Si sumergido en nitrógeno líquido con una corriente de 1 A.

Las transiciones más allá de 550 nm son de segundo orden.

Evolución temporal de tres líneas seleccionadas observadas entre 282 y 292 nm.

Notamos que la línea de silicio aparece un poco antes o, digamos, al mismo tiempo que la emisión de líneas de estaño, aunque las transiciones correspondientes involucraron niveles superiores con energías casi idénticas (ver Material Suplementario 6).

Este resultado experimental es bastante inesperado. De hecho, la temperatura de fusión del estaño (505 K–232 °C) es mucho más baja que la del silicio (1687 K–1414 °C). Si las superficies de los electrodos se calentaran por radiación, un mecanismo que se suele presentar para explicar la formación de cráteres en los electrodos conductores durante el mecanizado por descarga eléctrica17, la emisión del vapor de estaño debería ocurrir mucho antes que la emisión del vapor de silicio. El calentamiento del silicio está entonces asegurado por otro mecanismo.

A 77 K, la conductividad del silicio intrínseco es tan baja como 10−42 Ω−1 m−1 18. Incluso dopado, sigue siendo de unos 10−4 Ω−1 m−1 19 mientras que la conductividad del estaño es 5 × 103 Ω−1 m−1 20, todavía a 77 K. La corriente óhmica es insignificante y solo fluye una fuerte corriente de desplazamiento a través de la oblea de silicio que actúa como capacitor. Entonces, el calentamiento está asegurado por las corrientes de Foucault, como en cualquier sistema de inducción. Induce un rápido aumento de temperatura por efecto Joule local, que es responsable de la emisión temprana de silicio. Además, el enfriamiento del Sn con nitrógeno líquido es más eficiente que el del Si debido a su mayor conductividad térmica (60 W m−1 K−1 21 frente a 0,16 W m−1 K−1 20 a 77 K). Como no se sintetizan nanopartículas de Si1–xSnx en estas condiciones experimentales, la presencia simultánea de los dos vapores no conduce a NC aleados, como se esperaba. Esto confirma la dificultad de crear nanopartículas aleadas a partir de dos vapores diferentes, incluso si estos vapores se emiten simultáneamente.

Cuando la resistencia del balasto es de solo 1 kΩ, la corriente es de 10 A y las descargas de chispas son mucho más fuertes. El mecanismo de erosión del blanco sinterizado es entonces completamente diferente. La síntesis de Si0.95Sn0.05 en cristales de silicio grandes (~500 nm) decorados con esferoides β-Sn se logra como se describe en la Fig. 7. Hasta donde sabemos, este último mecanismo es el primero de su tipo jamás descrito. Cuando la descarga golpea el material sinterizado, se calientan granos muy grandes de silicio decorados con esferoides de estaño. Se activa la difusión de estaño en silicio y se sintetiza la capa amorfa, formada por Si0.95Sn0.05 alrededor del grano de silicio. Debido a que la descarga es muy poderosa, los gradientes térmicos probablemente sean lo suficientemente fuertes como para inducir suficiente tensión para cubrir los cristales. Además, el tamaño medio de las partículas sueltas recogidas en estas condiciones corresponde al de los granos de silicio en el objetivo, es decir, el material sinterizado. Entonces, es importante enfatizar aquí que la aleación se logra y permite la síntesis de una pequeña cantidad de Si1–xSnx que rodea grandes cristales de silicio y está decorado con nanopartículas de estaño.

Mecanismo de crecimiento propuesto que explica cómo la fase Si0.95Sn0.05 en los bordes de grandes cristales de silicio (~500 nm) decorados con esferoides β-Sn se sintetiza mediante descargas de alta intensidad.

Las descargas en nitrógeno líquido entre un electrodo de pin de silicio y un objetivo de Si-Sn sinterizado dieron resultados inesperados:

- Dependiendo de la corriente de descarga, los nanocristales de β-Sn incrustados en una matriz de Si se sintetizan y oxidan en el aire después de la evaporación del nitrógeno líquido (alta resistencia de lastre, baja corriente) o se calientan grandes granos compuestos hechos de nanopartículas de estaño y silicio cristalino. y descascarado del objetivo sinterizado (resistencia de lastre baja-corriente alta),

- Alrededor de los grandes granos de silicio se sintetiza una fase amorfa que contiene hasta 5 at %Sn,

- La espectroscopia de emisión óptica con resolución de tiempo muestra transiciones de Si I, Si II y Sn I, pero no líneas de nitrógeno. La ausencia de nitrógeno en las nanopartículas probablemente esté relacionada con este comportamiento específico.

- El vapor de silicio se emite ligeramente antes que el vapor de estaño por un calentamiento rápido del silicio debido al efecto joule local.

No se podrían producir nanocristales de Si-Sn en la descarga, aunque los vapores de ambos elementos alcanzan su máxima emisión simultáneamente. Por otro lado, mostramos la posibilidad de alear Si y Sn en fase amorfa con composición controlada utilizando la descarga como herramienta para descascarar los granos del blanco sinterizado. Nuestro trabajo arroja luz sobre importantes mecanismos que tienen lugar durante las descargas pulsadas que son esenciales para adaptar futuros procesos de síntesis. Ahora se necesitan nuevos experimentos para estudiar a fondo la influencia de la microestructura objetivo y lograr una síntesis altamente controlada de NC aleados.

La configuración experimental utilizada en este trabajo se describe en detalle en uno de nuestros trabajos anteriores15 (ver también Material complementario 1). Brevemente, una fuente de alimentación de CC de alto voltaje (Technix SR15-R-1200: 15 kV–80 mA) alimentaba un interruptor de estado sólido de alto voltaje (BEHLKE HTS-301-03-GSM) controlado por un generador de señales de baja frecuencia. Se aplicó así un alto voltaje pulsado (PHV) de +10 kV al electrodo de potencia, estando el otro electrodo puesto a tierra. La corriente máxima correspondiente era 10 A o 1 A según la resistencia de la resistencia de balasto: 1 kΩ o 10 kΩ, respectivamente. El tiempo de activación de un pulso fue de 200 ns. La frecuencia operativa del PHV era típicamente de 3 Hz. No se midió ningún aumento en la temperatura del líquido incluso después de 1000 descargas sucesivas porque la energía depositada en una sola descarga es de solo ~10 μJ.

La configuración se dispuso en una configuración pin-to-plate. La distancia entre electrodos se fijó en 100 ± 10 μm gracias a un tornillo micrométrico. Una punta de silicio se enfrentó a un cilindro de Si-10 con %Sn (diámetro: 10 mm–pureza 99,999%) elaborado por R-DEC Co., Ltd. (Ibaraki, Japón) mediante sinterización por chispa de plasma. El radio de curvatura del Si-tip, evaluado por microscopía óptica, es de aproximadamente 100 μm. El pin-electrodo se montó en una platina XZ para controlar su posición con respecto a la placa-electrodo. Por lo tanto, la distancia del espacio entre electrodos se pudo establecer con precisión y fue posible un movimiento libre sobre una línea de superficie.

Un patrón típico de difracción de rayos X (XRD) (ver Material complementario 2) muestra que el material sinterizado estaba hecho de fases cristalinas α-Sn, β-Sn y Si, pero no de fase Si1–xSnx. La fase α-Sn probablemente se estabilizó por crecimiento epitaxial en silicio durante el proceso de sinterización.

La espectroscopia de emisión óptica se realizó con un monocromador de distancia focal de 550 mm (Jobin–Yvon TRIAX 550) equipado con una rejilla de 100 ranuras mm−1 para espectros generales en el rango de 250 a 900 nm y una rejilla de 1800 ranuras mm−1 para registrar transiciones específicas a alta resolución espectral. El espectrómetro se acopló con un detector HORIBA Jobin-Yvon i-Spectrum Two iCCD. Cada medición se promedia sobre 25 espectros registrados 40 veces (es decir, 1000 eventos) con un tiempo de exposición de 100 ns. Después de cada una de estas 40 veces, el pin-electrodo tuvo que ser movido alrededor de 100 μm para evitar la formación de un cráter demasiado grande donde la descarga podría penetrar, lo que limitaría la luz recolectada. Incluso con este procedimiento, se obtuvieron datos relativamente ruidosos. La grabación de la luz emitida solo fue posible a baja corriente (1 A). A alta corriente (10 A), la tasa de erosión fue demasiado rápida, lo que provocó enormes cráteres y una débil emisión observable (consulte el Material complementario 3).

Se llenó un vaso de precipitados de cuarzo doble que formaba una celda tipo Dewar (volumen: 80 cm3) con nitrógeno líquido estándar (pureza: 99,995%) proporcionado por Air Liquide. En el fondo de la vasija se depositó un sustrato de aluminio para recoger las partículas sintetizadas tras 1000 descargas sucesivas. Estas partículas se transfirieron a una película de carbono perforada en una rejilla de cobre TEM simplemente frotando la superficie del sustrato de aluminio. La contaminación por gases disueltos, polvos y otros contaminantes adsorbidos en las paredes del recipiente, así como los desechos emitidos por la superficie o las NP sintetizadas, modifican la conductividad eléctrica del líquido. El envejecimiento del líquido también afecta a la propia descarga. Para limitar este efecto, se limpió la celda y se renovó el líquido entre dos series de descargas.

La investigación de TEM se realizó en NC en crecimiento con un JEOL ARM 200F–Cold FEG TEM/STEM funcionando a 200 kV (resolución de punto de 0,19 nm) equipado con un GIF Quatum ER. Los experimentos EELS se realizaron en modo de difracción. El espectrómetro se ajusta a una dispersión de energía de 0,05 eV/canal. La apertura del condensador, la entrada del espectrómetro y la longitud de la cámara fueron, respectivamente, de 150 μm, 2,5 mm y 4 cm, lo que condujo a un ángulo medio de recolección de 20 mrad y una resolución de energía de 0,5 eV medidos en todo el ancho a la mitad del máximo (FWHM) del pico de pérdida cero.

Cómo citar este artículo: Kabbara, H. et al. Síntesis de nanocristales por descargas en nitrógeno líquido a partir de electrodo sinterizado de Si-Sn. ciencia Rep. 5, 17477; doi: 10.1038/srep17477 (2015).

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Se agradece a la Red Internacional Leverhulme (IN-2012-136 "Procesamiento de materiales por plasmas a presión atmosférica para aplicaciones energéticas") y EPSRC (EP/K022237/1) por la financiación parcial de este trabajo. También deseamos agradecer calurosamente al Dr. Jan Benedikt de Ruhr-Universität, Bochum, Alemania por sus útiles comentarios.

Universidad de Lorena, Instituto Jean Lamour, UMR CNRS 7198, NANCY, F-54042, Francia

H. Kabbara y J. Ghanbaja

CNRS, Instituto Jean Lamour, UMR CNRS 7198, NANCY, F-54042, Francia

C. Navidad y T. Belmont

Departamento de física aplicada, Facultad de Ciencias, sección III, Universidad Libanesa, Trípoli, Líbano

K. Hussein

Centro integrado de bioingeniería y nanotecnología (NIBEC), Universidad de Ulster, Shore Road, Newtownabbey, BT37 0QB, Reino Unido

D. Mariotti

Centro de Investigación de Tecnologías Fotovoltaicas, Instituto Nacional de Ciencia y Tecnología Industriales Avanzadas (AIST), Tsukuba, 305-8568, Ibaraki, Japón

V. Švrček

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HK y CN diseñaron y realizaron los experimentos. JG realizó todos los análisis e interpretaciones de TEM. KH proporciona algún apoyo material al trabajo. DM y V.Š. ayudó a definir la elección del material SiSn, contribuyó a la comprensión general de los procesos de descarga y a la presentación del trabajo. TB supervisó todo el trabajo, propuso algunos de los mecanismos básicos y preparó el manuscrito.

Los autores declaran no tener intereses financieros en competencia.

Este trabajo tiene una licencia internacional Creative Commons Attribution 4.0. Las imágenes u otro material de terceros en este artículo están incluidos en la licencia Creative Commons del artículo, a menos que se indique lo contrario en la línea de crédito; si el material no está incluido bajo la licencia Creative Commons, los usuarios deberán obtener el permiso del titular de la licencia para reproducir el material. Para ver una copia de esta licencia, visite http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/

Reimpresiones y permisos

Kabbara, H., Noël, C., Ghanbaja, J. et al. Síntesis de nanocristales por descargas en nitrógeno líquido a partir de electrodo sinterizado de Si-Sn. Informe científico 5, 17477 (2015). https://doi.org/10.1038/srep17477

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Recibido: 24 julio 2015

Aceptado: 29 de octubre de 2015

Publicado: 01 diciembre 2015

DOI: https://doi.org/10.1038/srep17477

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