desarrollo de un laboratorio

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 6421 (2023) Citar este artículo

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Los líquidos criogénicos, como el nitrógeno líquido, son relevantes para numerosos procesos en ingeniería y en las industrias alimentaria y farmacéutica. Sin embargo, como resultado de su fuerte evaporación en condiciones ambientales, su manejo con fines de laboratorio y experimentación es hasta ahora engorroso. En el presente trabajo se desarrolla y caracteriza en detalle un enfoque de diseño original para un dispositivo de suministro de nitrógeno líquido. Con el dispositivo, se suministra nitrógeno líquido puro desde un matraz dewar presurizado a una aguja hipodérmica sin contaminación del líquido con su propio vapor o escarcha, lo que finalmente permite generar un chorro de líquido libre o gotas individuales de una manera comparable a la manipulación de no- líquidos criogénicos utilizando una jeringa y una aguja hipodérmica. En comparación con los enfoques anteriores para la generación de gotas de nitrógeno líquido en estudios científicos que se basan principalmente en un depósito de nitrógeno líquido del que se forman gotas en una salida inferior debido a la gravedad, el diseño actual permite la generación de gotas y chorros de líquido libre de una manera significativamente mejor. manera controlada y más flexible. El dispositivo se caracteriza experimentalmente para condiciones operativas variables durante la generación de un chorro de líquido libre, y se demuestra brevemente su versatilidad para fines de investigación de laboratorio.

Debido a su importancia para varios procesos en la naturaleza y la ingeniería, la dinámica de las gotas y, más específicamente, el impacto de las gotas se ha estudiado experimentalmente durante casi un siglo y medio1,2. Para la generación de gotas, incluso una jeringa y una aguja hipodérmica adjunta pueden ser suficientes para colocar una gota donde sea necesario; la gota simplemente se desprenderá de la aguja debido a la gravedad. El tamaño de la gota depende del tamaño de la aguja y teóricamente escala linealmente con el diámetro de la aguja. Si la aguja está en la posición correcta en el momento del desprendimiento, ese enfoque simple puede ser suficiente para realizar experimentos de impacto de gotas. Sin embargo, para propósitos más sofisticados, por ejemplo, para lograr una frecuencia de generación de gotas o un tamaño de gota controlados, o cuando se manejan líquidos no newtonianos, se han informado numerosos enfoques de diseño para generadores de gotas en la literatura durante las últimas décadas3,4,5,6,7 ,8. Estos están diseñados para cumplir un propósito específico en una determinada aplicación industrial o se utilizan en un entorno de laboratorio para estudiar los fundamentos involucrados en la interacción de una gota con su entorno. Sin embargo, todo lo mencionado anteriormente se relaciona únicamente con líquidos no criogénicos. Aunque una jeringa y una aguja son básicamente suficientes para la generación de gotas, se han invertido esfuerzos notables en el diseño de generadores de gotas que cumplan con los requisitos específicos resultantes de una aplicación determinada.

Sobre la base de lo anterior, no es necesaria ninguna aclaración adicional para justificar los esfuerzos invertidos en el desarrollo de un sistema que realmente permita la generación de gotas a partir de un líquido criogénico como el nitrógeno líquido. Los líquidos criogénicos, es decir, líquidos con temperaturas de ebullición inferiores a -150\(\,^\circ \)C a presión ambiente, se utilizan en varios campos, como la ingeniería y las industrias alimentaria y farmacéutica. Dado que los líquidos criogénicos hierven permanentemente cuando se manipulan en condiciones ambientales, exhiben un comportamiento bastante singular. En particular, la interacción de un líquido criogénico con otros líquidos o sólidos a temperaturas más altas está asociada con varios procesos físicos que interactúan parcialmente entre sí y controlan potencialmente el proceso técnico en el que están involucrados. Si bien su creciente explotación para aplicaciones técnicas y médicas básicamente motiva la investigación en curso con líquidos criogénicos, la evaporación continua en condiciones ambientales complica enormemente su manejo para la experimentación. En particular, evita el uso de enfoques clásicos para la generación de gotas que están bien establecidos para líquidos no criogénicos. Si bien existen soluciones comerciales, hasta ahora solo se informa poco en la literatura sobre la generación de gotas a partir de líquidos criogénicos. Sin embargo, específicamente para el nitrógeno líquido utilizado en estudios científicos, hasta ahora las gotas se han generado principalmente al dejar que el líquido gotee fuera de un depósito estacionario y aislado para nitrógeno líquido9,10,11,12, lo que se asocia con una versatilidad significativamente reducida del enfoque debido a su limitada flexibilidad y capacidad de control del líquido.

En el presente trabajo se presenta y caracteriza un enfoque de diseño original para un dispositivo de suministro de nitrógeno líquido. El dispositivo consta de un frasco Dewar para el almacenamiento de nitrógeno líquido y permite suministrar pequeñas cantidades del líquido desde la punta de una aguja hipodérmica maniobrable de acero inoxidable al final de una manguera de suministro. El principio de funcionamiento del dispositivo evita la contaminación del líquido con su propio vapor y permite proporcionar continuamente nitrógeno líquido o depositar pequeñas cantidades de gotas de nitrógeno líquido desde la punta de la aguja. Usando el efecto de enfriamiento de la evaporación sacrificial de una porción del líquido suministrado, se evita la evaporación dentro de la manguera de suministro hasta la punta de la aguja, lo que finalmente permite el manejo y uso de nitrógeno líquido comparable al manejo de un líquido no criogénico. Los fluidos criogénicos comúnmente se "sacrifican" para la congelación instantánea en el ámbito de la criopreservación13,14,15, el subenfriamiento de los criógenos almacenados16 o para mantener ciertas condiciones durante un experimento de laboratorio17,18,19. Sin embargo, según el conocimiento de los autores, el enfoque y el principio de funcionamiento desarrollados en el presente trabajo nunca se han utilizado antes para un propósito comparable. El enfoque de diseño y su principio de funcionamiento se presentan en detalle y la funcionalidad del dispositivo se caracteriza por la generación de un chorro de líquido libre. Con el fin de mostrar su utilidad para aplicaciones de investigación, la versatilidad del dispositivo se demuestra brevemente en base a datos de video de alta velocidad que muestran la formación de una gota de líquido en la punta de la aguja y la formación de un charco de nitrógeno líquido en un sustrato cálido que se encuentra muy cerca. de la punta de la aguja.

El dispositivo desarrollado en el presente trabajo permite suministrar nitrógeno líquido puro sin contaminación con su propio vapor en la punta de una pequeña aguja hipodérmica de acero inoxidable, que representa el extremo de un tubo flexible de doble pared conectado a un frasco dewar que contiene el líquido. El principio de funcionamiento se basa en el efecto de enfriamiento de la evaporación sacrificial de una porción del líquido realmente suministrado a través de la parte interna del tubo de doble pared a la punta de la aguja. Una cierta porción del líquido suministrado fluye a través de pequeños orificios en el extremo del tubo interior hacia el volumen vacío del tubo exterior donde la continua evaporación de sacrificio de ese líquido evita la evaporación del líquido realmente transferido a través del tubo interior. En comparación con los enfoques anteriores para la generación de gotas a partir de nitrógeno líquido, que están todos acompañados de cierta incomodidad, la aguja en el extremo del tubo flexible en el presente enfoque es manual y maniobrable y, por lo tanto, permite generar y colocar gotas y chorros. de una manera mucho más flexible. El diseño del dispositivo, su equipamiento con técnica de medición de temperatura, presión y eficiencia, así como su principio general de funcionamiento se describen por separado en las siguientes secciones.

El dispositivo consta de una caja estacionaria, una pieza de mano que es maniobrable para dispensar gotas y chorros de líquido directo donde sea necesario, y un tubo de doble pared de aproximadamente \(1.2\,\hbox {m}\) de longitud que conecta estos dos partes principales, como se muestra esquemáticamente en la Fig. 1. La longitud del tubo de conexión puede variar teóricamente. Sin embargo, una extensión significativa de su longitud presumiblemente también requiere adaptaciones del sistema restante para compensar la mayor transferencia de calor del ambiente al tubo.

Ilustración esquemática del dispositivo de suministro de nitrógeno que comprende el matraz Dewar (1), el tubo interior (2) y exterior (3), la pieza de mano (4), una válvula de seguridad (5) y el panel frontal (6) con válvulas y manómetros para controlar y monitorear el comportamiento del dispositivo. El aislamiento de espuma realmente colocado alrededor del tubo de doble pared no se muestra en la imagen.

La parte estacionaria del dispositivo consta de un matraz Dewar aislado al vacío con el líquido criogénico en su interior y está conectado tanto a una fuente de nitrógeno gaseoso presurizado como a una bomba de vacío (Anest Iwata, DVSL-100C). El funcionamiento del dispositivo se regula y supervisa a grandes rasgos mediante válvulas de control y manómetros analógicos situados en el panel frontal de la carcasa. Como indicación de las dimensiones del dispositivo, la altura del panel frontal es de aproximadamente \(270\,\hbox {mm}\). Tenga en cuenta que, para mayor claridad, no se muestran todos los componentes del dispositivo en el esquema de la Fig. 1. El matraz Dewar con un volumen de aproximadamente 2 litros está cerrado herméticamente al gas con una tapa de PMMA transparente y una estera de goma flexible para sellar. La tapa está equipada con diferentes pasamuros y permite controlar ópticamente el estado de llenado del Dewar. Además de la acumulación de presión natural debido a la evaporación del líquido, el Dewar puede presurizarse activamente desde la fuente de nitrógeno gaseoso presurizado. Mientras que se usa un controlador de flujo másico (Bronkhorst, EL-FLOW Select) en una conexión de ventilación en la tapa del dewar para controlar la presión del dewar a un valor constante, una válvula de seguridad de sobrepresión finalmente limita la presión absoluta dentro del dewar a aproximadamente 1,9 bar.

Vistas transversales a escala de (a) el matraz Dewar con las conexiones del tubo para nitrógeno líquido y gaseoso dentro y a través de su tapa, y b) la pieza de mano del dispositivo que conecta los extremos lisos del tubo flexible interior y exterior (superior) con la aguja hipodérmica interior y exterior (abajo), respectivamente. Las flechas en las figuras indican la dirección del flujo de nitrógeno líquido (azul oscuro) y principalmente gaseoso (azul claro) en el sistema. La conexión de la tapa utilizada para presurizar el Dewar y un elemento de filtro en la entrada del tubo interior no se muestran en (a). Las estrellas en (b) indican las ubicaciones de medición de presión y temperatura en el dominio líquido y gaseoso dentro de la pieza de mano. La situación alrededor de los orificios en la punta interior de la aguja se muestra en una vista detallada en (b).

Se utiliza un tubo de acero inoxidable corrugado flexible con un diámetro exterior (OD) de 6 mm y un diámetro interior efectivo (ID) de 3,8 mm como tubo de nitrógeno líquido que conecta el dewar con la pieza de mano del dispositivo. A continuación se le denomina tubo interior. El tubo se instala en el dewar básicamente en forma de tubo de inmersión, como se muestra en la Fig. 2a). Por lo tanto, al presurizar el Dewar se obtiene un flujo de nitrógeno hacia la pieza de mano. Un silenciador de plástico sinterizado que se usa comúnmente para la neumática (no se muestra en la Fig. 2) se adjunta al extremo del tubo interior dentro del dewar y se usa para filtrar el nitrógeno líquido que ingresa al tubo interior, evitando así la contaminación del sistema. A lo largo de toda su longitud, desde el dewar hasta la pieza de mano, el tubo interior está rodeado por un tubo de acero inoxidable corrugado flexible más grande con diámetros interiores y exteriores efectivos de aproximadamente \(12\,\hbox {mm}\) y \(16\, \hbox {mm}\), respectivamente. Este tubo se denomina tubo exterior o línea de transferencia gaseosa a continuación. Los tubos lisos de acero inoxidable están soldados a los extremos del tubo de acero interior y exterior y todas las conexiones de estos extremos se realizan mediante accesorios de anillo cortante, lo que permite un sellado hermético y un (des)montaje reutilizable del sistema.

El tubo exterior se alimenta a través de la tapa de Dewar mientras todavía rodea el tubo interior, como se muestra en la Fig. 2a). Está sellado alrededor del tubo interior dentro del Dewar y el volumen vacío entre estos tubos, es decir, la línea de transferencia gaseosa, está conectado a un paso en la tapa del Dewar, que finalmente se conecta a la bomba de vacío. Una válvula de aguja instalada en la conexión entre este paso y la bomba de vacío permite ajustar el caudal y, por lo tanto, controlar la presión resultante en la línea de transferencia gaseosa. En el otro extremo del tubo de doble pared, el tubo interior y el exterior están unidos a la pieza de mano, como se muestra en la Fig. 2b). A través de la pieza de mano, el tubo interior y exterior se conectan a agujas hipodérmicas de acero inoxidable (Hamilton Company) de calibre de aguja 21 (\(0,51\,\hbox {mm}\) ID, \(0,82\,\hbox {mm}\) OD) y calibre de aguja 11 (\(2,39\,\hbox {mm}\) ID, \(3,05\,\hbox {mm}\) OD), respectivamente. Similar a la situación de los dos tubos flexibles, también la aguja más grande rodea a la aguja más pequeña, y ambas representan los extremos miniaturizados del tubo exterior e interior, respectivamente. Durante el funcionamiento del dispositivo, se proporciona nitrógeno líquido a través de la aguja interna para generar un chorro de líquido continuo o una sola gota en la salida de la aguja. Se utiliza una junta tórica para sellar el extremo de la aguja exterior alrededor de la aguja interior que sobresale de la aguja exterior aproximadamente \(5\,\hbox {mm}\), como se muestra en el detalle de la Fig. 2b) . Para fijar la junta tórica en esa posición, se imponen dos piezas de tubo de goma flexible sobre las agujas (no mostradas en la figura por motivos de claridad).

Se perforan dos pequeños orificios con un diámetro de aproximadamente \(0,2\,\hbox {mm}\) en la aguja interior a una distancia de \(7\,\hbox {mm}\) de la punta de la aguja, como se muestra en el detalle en la Fig. 2b). Los orificios conectan el interior de la aguja interior con el volumen vacío de la aguja exterior que en realidad termina en la bomba de vacío conectada al paso de la tapa del Dewar, como se indica en la Fig. 2a). El aislamiento del tubo de goma alrededor del tubo exterior minimiza la transferencia de calor del ambiente al tubo y la formación de escarcha en el tubo. Tenga en cuenta que a temperatura ambiente, el tubo de doble pared, incluido su aislamiento, es muy flexible. Sin embargo, durante el funcionamiento del dispositivo, es decir, cuando el tubo está a temperaturas de funcionamiento típicas (\(\aprox. 77\) K), el material aislante que lo rodea se vuelve relativamente quebradizo, lo que permite solo un pequeño reposicionamiento del tubo después del arranque del dispositivo.

Durante el funcionamiento del dispositivo, el tubo interior se llena completamente con nitrógeno líquido. La presión mínima del líquido se encuentra al final de la aguja interior, donde es igual a la presión ambiental. En todas las demás posiciones del tubo interior, la presión del líquido está por encima de la presión ambiental y, por lo tanto, también la temperatura de saturación del líquido está por encima de la temperatura de saturación a presión ambiente en cada posición. Sin embargo, debido a la pequeña tasa de flujo de nitrógeno líquido (\(\mathscr {O}(1\,\hbox {ml}/\hbox {s})\)) a través del sistema y particularmente a través del tubo interior comparativamente grande, se puede suponer que la pérdida de presión en el flujo desde el dewar hasta la punta de la aguja es insignificantemente pequeña. En consecuencia, también se puede despreciar la variación de la temperatura de saturación a lo largo del tubo. Para que el nitrógeno esté en equilibrio térmico dentro del dewar durante el funcionamiento del dispositivo, el líquido entra en el tubo interior con una temperatura superior a la temperatura de saturación a presión ambiente, es decir, con la temperatura de saturación asociada con el aumento de presión dentro del dewar.

La disminución de la presión en el tubo exterior con respecto a la presión ambiental da como resultado un cierto flujo de nitrógeno líquido desde la aguja interior a través de los orificios hacia el volumen vacío de la aguja exterior y el tubo exterior. Debido a la disminución de la presión, la temperatura de saturación en el tubo exterior se reduce en comparación con la temperatura de saturación a presión ambiente y, por lo tanto, también está por debajo de la temperatura de saturación del líquido en todas las posiciones dentro del tubo interior. El nitrógeno líquido empapado a través del orificio en el tubo exterior se evapora a esa temperatura de saturación más baja, mientras que tanto el ambiente como el líquido en la aguja interior y el tubo interior están a temperaturas más altas. Por lo tanto, la evaporación del líquido en el tubo exterior en realidad sirve como disipador de calor capaz de disipar el calor que se origina de la transferencia de calor del ambiente y la transferencia de calor del tubo interior más caliente. Para una entrada suficiente y la subsiguiente evaporación del líquido de sacrificio a una presión reducida en el tubo exterior, se evita la evaporación del líquido en el tubo interior a lo largo de toda la longitud del tubo, lo que finalmente permite proporcionar nitrógeno líquido puro desde el dewar hasta la punta de la aguja interior. Tenga en cuenta que aunque el tubo exterior también se conoce como la línea de transferencia gaseosa, al menos a cierta distancia de los orificios fluye a través de él una mezcla multifásica de líquido que se evapora y su vapor.

Aunque el funcionamiento del dispositivo es bastante complejo, la explicación anterior es suficiente para una comprensión básica de los resultados presentados en el presente trabajo. Sin embargo, en el material complementario de este manuscrito se proporciona una explicación detallada del funcionamiento del dispositivo durante la inactividad, para la generación de chorros y gotas, así como durante el arranque del dispositivo.

Debido a las pequeñas dimensiones de las agujas hipodérmicas, no es posible medir la temperatura y la presión directamente antes y después de los orificios de la aguja interior. En cambio, las mediciones se realizan lo más cerca posible de los orificios, como se indica con estrellas en la Fig. 2b). Aunque los datos medidos pueden no ser perfectamente representativos de la situación real antes y después de los orificios, son los datos más representativos disponibles para caracterizar el funcionamiento del dispositivo y la situación alrededor de los orificios. Un tubo capilar de acero inoxidable (\(0,75\,\hbox {mm}\) ID, \(1,6\,\hbox {mm}\) OD) para medir la presión en el líquido dentro de la pieza de mano se inserta en el interior del tubo interior el dewar, como se muestra en la Fig. 2a). De manera similar, se inserta un termopar en el tubo interior dentro del Dewar que termina en el lugar de medición indicado en la Fig. 2b). Para las mediciones de temperatura y presión en el gas dentro de la pieza de mano, un paso en el extremo plano del tubo exterior permite la inserción de un termopar y un tubo capilar, respectivamente. La temperatura en la línea de transferencia de líquido también se mide a mitad de camino entre el dewar y la pieza de mano. Sin embargo, las mediciones en esa ubicación no se utilizan para la caracterización del dispositivo en el presente estudio, pero brindan una buena indicación del estado actual del dispositivo durante su puesta en marcha. La temperatura del chorro de líquido libre no se mide directamente en los experimentos. Sin embargo, los datos de temperatura del líquido dentro de la pieza de mano pueden servir como una buena estimación de esa temperatura. Más específicamente, la temperatura medida representa el límite superior de la temperatura del líquido a la salida de la aguja. Comenzando en la posición de medición dentro de la pieza de mano, el flujo de líquido a través de la aguja interior experimentará un mayor enfriamiento por la evaporación dentro de la aguja exterior, de modo que el líquido finalmente sale de la aguja interior con una temperatura aún más baja en comparación con la temperatura del líquido medida antes de entrar. la aguja interior. Sin embargo, su valor exacto no se mide en los experimentos.

Las mediciones se realizan utilizando termopares tipo E calibrados en dos puntos (Omega, con aislamiento de PFA, 36 AWG) y un registrador de datos de termopar USB (Picotech, TC-08) con una precisión final de aproximadamente \(\pm 0.4\,\hbox {K }\) y sensores de presión (GE, serie Unik 5000) con una precisión de aproximadamente \(\pm 16\) mbar conectados a los tubos capilares. Se usa un caudalímetro másico (Bronkhorst, EL-FLOW Select) para medir el caudal másico de nitrógeno gaseoso a través del tubo exterior hacia la bomba de vacío con una precisión de aproximadamente \(\pm 12\) mg/s. Todos los datos se muestrean con una frecuencia de aproximadamente 1 Hz utilizando un dispositivo de adquisición de datos (National Instruments, USB 6218). Si bien la tasa de muestreo relativamente baja no permite resolver la evolución de las cantidades medidas durante la operación transitoria, es completamente suficiente para la mayoría de las mediciones realizadas durante la operación cuasi-estacionaria del dispositivo.

Todas las mediciones para la caracterización cuantitativa del dispositivo durante el funcionamiento continuo se realizan con un chorro de nitrógeno líquido expulsado horizontalmente y la situación en la salida de la aguja se captura en una vista lateral usando una cámara de video de alta velocidad (Photron, FASTCAM NOVA S6) e iluminación de fondo. La cámara funciona con una resolución espacial mínima de aproximadamente \(19\,\upmu \hbox {m}/\hbox {pixel}\) y, según el caso, con una velocidad de cuadro entre 50 y 1000 fps. Para reducir la formación de escarcha en la punta fría de la aguja, la aguja se inserta en una caja de plástico transparente que se enjuaga continuamente con nitrógeno gaseoso. La velocidad de flujo del chorro de líquido en la salida de la aguja se mide a partir de los datos de video capturados utilizando códigos de posprocesamiento de video internos implementados en el paquete de software comercial Matlab (The Mathworks). Despreciando las fuerzas viscosas que actúan sobre el chorro en su dirección longitudinal y desacelerándolo, la velocidad de salida del chorro se determina ajustando la ecuación para una trayectoria balística a la línea del esqueleto del chorro de líquido y el centro de masa de las gotas individuales que se originan en el chorro. El caudal másico a través de la punta de la aguja se determina suponiendo un chorro de líquido circular con un diámetro igual al diámetro interior de la aguja interior y utilizando la densidad del nitrógeno líquido en condiciones ambientales, \(808,22\,\hbox {kg}/ \hbox{m}^3\)20. Tenga en cuenta que ignorar la fuerza de desaceleración que actúa sobre el chorro de líquido da como resultado una subestimación de la velocidad del chorro en la salida de la aguja medida a partir de los datos de video.

Para el funcionamiento continuo del dispositivo, las mediciones del caudal másico a través del tubo exterior y la medición óptica de la velocidad de salida del chorro de líquido se utilizan para calcular la eficiencia del dispositivo. Compara el caudal másico resultante de nitrógeno líquido en la salida de la aguja con el caudal másico total de nitrógeno líquido consumido para el funcionamiento del dispositivo como

donde \(\dot{m}_\mathrm {chorro}\) y \(\dot{m}_\mathrm {tot}\) denotan el caudal másico a través del chorro expulsado y el caudal másico total de nitrógeno líquido del dewar, siendo la suma del flujo másico del chorro de líquido y el flujo másico medido del gas nitrógeno a la bomba de vacío, \(\dot{m}_\mathrm {gas}\). Tenga en cuenta que debido a la subestimación de la velocidad del chorro a partir de la medición óptica, el método descrito para calcular la eficiencia del dispositivo solo proporciona una estimación conservadora; la eficiencia real del dispositivo es mayor.

La funcionalidad del dispositivo se examina y cuantifica principalmente para el modo de funcionamiento continuo, es decir, para la generación de un chorro de líquido libre. Sin embargo, la versatilidad del dispositivo también se demuestra brevemente en base a datos de video de alta velocidad que muestran la formación de una gota que crece en la punta de la aguja y un charco de líquido que se desarrolla en un sustrato de latón tibio colocado cerca debajo de la punta de la aguja. Mientras que el chorro de líquido libre se expulsa horizontalmente durante el funcionamiento continuo para permitir la medición óptica de la velocidad del chorro, la pieza de mano y la aguja se colocan verticalmente para la formación de gotas y charcos.

La generación de chorro se examina tanto cualitativa como cuantitativamente. Si bien se utilizan datos de video de alta velocidad que muestran el flujo de salida de la punta de la aguja para una demostración cualitativa de la función del dispositivo, se examina cuantitativamente el efecto de las condiciones operativas variables en las temperaturas resultantes medidas dentro de la pieza de mano, la velocidad del chorro de líquido y la eficiencia del dispositivo. .

En la Fig. 3 se muestra como ejemplo un chorro de nitrógeno líquido libre resultante del funcionamiento del dispositivo con presiones de líquido y gas de \(p_l \approx 1,6\) bar y \(p_g \approx 0,8\) bar, respectivamente. Para estas condiciones , el líquido sale de la aguja con aproximadamente 2,97 m/s lo que da como resultado un flujo másico de chorro de aproximadamente 0,47 g/sy una eficiencia del dispositivo de \(\eta \approx 60\,\%\); es decir, el 40 % del nitrógeno líquido consumido es necesario para el funcionamiento del dispositivo y no contribuye al flujo de líquido que sale de la punta de la aguja. Como se muestra en la figura, el aspecto del chorro de nitrógeno es absolutamente similar al de un chorro libre de un líquido no criogénico. El líquido sale de la aguja como un chorro continuo con una superficie bastante lisa y ligeramente perturbada. Sin embargo, la inestabilidad de Rayleigh-Plateau de la superficie del chorro hace que crezcan las irregularidades del contorno del chorro y, finalmente, da como resultado que el chorro se rompa en gotitas individuales.

Ejemplo de chorro de nitrógeno líquido libre formado en la salida de la aguja durante el funcionamiento del dispositivo con \(p_l \approx 1,6\) bar y \(p_g \approx 0,8\) bar. El líquido sale de la aguja con aproximadamente \(v_{jet}=2,97\) m/s, lo que da como resultado un flujo másico de aproximadamente \(\dot{m}=0,47\) g/s y una eficiencia del dispositivo de \(\eta \aproximadamente 60\%\).

Evolución temporal del flujo de salida de la punta de la aguja resultante de interrumpir la conexión entre el tubo exterior y la bomba de vacío en \(t=0\), y después de restablecer la conexión en \(t=45\,\hbox {s }\). Antes de la interrupción, el dispositivo operaba en equilibrio a \(p_l \approx 1.6\) bar y \(p_g \approx 0.8\) bar correspondientes a la operación que se muestra en la Fig. 3. Los datos mostrados durante el apagado y reinicio de el método corresponde a las medidas mostradas en la Fig. 5.

Evolución temporal del flujo másico a la bomba de vacío, y las presiones y temperaturas resultantes en el dominio líquido y gaseoso dentro de la pieza de mano del dispositivo durante la desconexión temporal de la bomba de vacío del tubo exterior a partir de \(t=0\). En el momento \(t=45\,\hbox {s}\) se restablece la conexión. Los datos para \(t<0\) y \(t \ge 0\) corresponden a la situación en la salida de la aguja, que se muestra en las Figs. 3 y 4, respectivamente. Las líneas horizontales punteadas y discontinuas de la figura inferior corresponden a la temperatura de saturación relacionada con las presiones medias durante el funcionamiento estable, \(p_l\) y \(p_g\), respectivamente20.

El efecto de detener temporalmente la evaporación sacrificial, es decir, interrumpir la conexión entre la bomba de vacío y el tubo exterior, en el flujo de salida de la aguja después de un funcionamiento estable con \(p_l \approx 1,6\) bar y \(p_g \approx 0,8\) bar se muestra en la columna izquierda de la Fig. 4; el resultado de restablecer nuevamente la conexión se muestra en la columna derecha de la figura. El tiempo \(t=0\) se refiere al momento de interrupción de la conexión a la bomba de vacío, que se restablece en \(t \approx 45\,\hbox {s}\). La evolución temporal correspondiente del caudal másico hacia la bomba de vacío y las presiones y temperaturas resultantes medidas en el dominio líquido y gaseoso dentro de la pieza de mano se muestran en la Fig. 5. Mientras que los datos de presión representan los datos de medición sin procesar a medida que se muestrean, los datos de temperatura que se muestran son el resultado de un filtro de promedio móvil con un ancho de ventana de aproximadamente 10 segundos aplicado a los datos de medición. Las líneas verticales discontinuas de la figura marcan el momento de interrupción y restablecimiento de la conexión a la bomba de vacío en \(t=0\) y \(t=45\,\hbox {s}\), respectivamente. La línea punteada horizontal y punteada en el gráfico de los datos de temperatura representa las temperaturas de saturación correspondientes a las presiones en la pieza de mano medidas antes de desconectar la bomba de vacío, es decir, a \(p_l \approx 1,6\) bar y \(p_g \ aproximadamente 0,8\) bar, respectivamente. Vale la pena señalar que los datos del caudal másico no reflejan el caudal másico del nitrógeno líquido en expansión durante el funcionamiento transitorio. Por lo tanto, el aumento de la tasa de flujo másico medido después de la reconexión de la bomba de vacío no refleja necesariamente una mayor tasa de evaporación de nitrógeno. Su aumento es más bien el resultado de la presión y densidad del fluido en el tubo exterior que aumentó durante la desconexión de la bomba.

Los datos para la operación estable (\(t<0\)) en la Fig. 5 en realidad corresponden a la situación en la salida de la aguja que se muestra en la Fig. 3. Como se muestra en la figura, durante la operación estable todas las cantidades medidas están asociadas con un cierto fluctuación con una frecuencia típica del orden de \(\mathscr {O}(0.01)\,\hbox {Hz}\), cuyo origen lamentablemente no está del todo claro. En realidad, tanto las condiciones medias constantes como un chorro de líquido estable que sale por la salida de la aguja indican el funcionamiento del dispositivo de la forma deseada, es decir, con nitrógeno líquido puro dentro del tubo interior. Sin embargo, en particular, la fluctuación de la presión del líquido dentro de la pieza de mano se atribuye muy probablemente a la aparición del cambio de fase y su efecto sobre la presión del fluido. Si bien las fluctuaciones de \(p_g\) son mucho menos pronunciadas y probablemente solo sean el resultado de las fluctuaciones de \(p_l\), los efectos locales en el flujo de líquido en la pieza de mano pueden causar un cambio de fase que puede afectar las mediciones de presión. , incluso cuando las condiciones de flujo promedio corresponden teóricamente a una fase líquida estable. La temperatura y la presión del líquido dentro de la cabeza de la aguja se miden localmente en la punta de un termopar y un tubo capilar, respectivamente. En consecuencia, los datos medidos solo reflejan las condiciones locales en la posición de medición y no necesariamente representan bien la situación de flujo completa. Al igual que en el caso de la cavitación para sistemas de fluidos no criogénicos21, la presión del fluido puede reducirse localmente por debajo de la presión de saturación del fluido, provocando finalmente la evaporación y la formación de burbujas dentro del líquido, lo que a su vez afecta tanto la presión local como la temperatura. Sin embargo, cuando siguen viajando río abajo con el flujo circundante, las burbujas vuelven a colapsar en regiones de presión elevada. Si bien la cavitación generalmente se refiere a sistemas con presiones de líquido muy por encima de la presión de saturación para la temperatura del fluido dada, la situación en el presente caso es aún peor. La vecindad cercana entre la presión del fluido y su presión de saturación presumiblemente aumenta la posibilidad de cavitación en el presente sistema de fluidos. Si bien tales fenómenos locales aparentemente no perturban el comportamiento macroscópico del dispositivo en términos de las condiciones de operación promedio y el chorro resultante en la salida de la aguja, pueden ser la razón de las enormes fluctuaciones locales observadas en las mediciones. La frecuencia característica asociada con los efectos descritos suele ser mucho más alta que la frecuencia de oscilación observada de \(\mathscr {O}(0.01)\,\hbox {Hz}\). Sin embargo, no se puede descartar completamente que el mecanismo descrito contribuya al comportamiento oscilatorio observado. Sin embargo, los mecanismos reales relacionados con la frecuencia de oscilación observada no pueden identificarse claramente en este momento.

Como se muestra para la operación estable (\(t<0\)) en la Fig. 5, la temperatura del líquido está continuamente por debajo de la temperatura de saturación a la presión del líquido dada. Sin embargo, la temperatura en el dominio gaseoso está ligeramente por encima de la temperatura de saturación correspondiente a la presión dada, lo que presumiblemente se debe a la evaporación completa del líquido que se empapa en el tubo exterior antes de llegar al lugar de medición de temperatura y presión. El calor del tubo interior y del ambiente no solo se disipa a través de la evaporación de sacrificio del líquido a presión reducida, sino también a través de un aumento del calor sensible del gas nitrógeno más frío resultante en el tubo exterior. De hecho, esta hipótesis ha sido confirmada a través de diferentes pruebas para las que el dispositivo estaba equipado con una aguja con orificios ligeramente más grandes. Estas pruebas revelaron un acuerdo casi perfecto (aproximadamente \(0.1\,\hbox {K}\) diferencia) entre la temperatura resultante en el dominio gaseoso y la temperatura de saturación correspondiente a la presión dada. En el caso de un tamaño de orificio más grande, para condiciones de presión dadas, se absorbe más líquido en el tubo exterior, mientras que el tamaño del orificio no afecta el calor que se disipará del tubo interior y del ambiente. Como resultado, la evaporación de sacrificio del líquido puede servir para disipar más calor y se necesita disipar menos calor a través de un cambio del calor sensible del gas nitrógeno resultante. En consecuencia, para un flujo másico creciente de nitrógeno líquido en el tubo exterior como resultado de un tamaño de orificio creciente, \(T_g\) se aproxima a la temperatura de saturación. Aunque aparentemente todo el líquido se evapora antes de llegar al lugar de medición de la presión y la temperatura, aún puede haber una cierta cantidad de nitrógeno líquido entre el lugar de medición y los orificios.

Después de la interrupción de la conexión entre la bomba de vacío y el tubo exterior, la inercia térmica de los componentes del dispositivo evita el colapso inmediato del equilibrio térmico y el chorro de líquido puro resultante, como se muestra en la Fig. 5. Mientras que la temperatura en el dominio del gas, \(T_g\), comienza a aumentar casi simultáneamente con el aumento de la presión, la temperatura del líquido, \(T_l\), comienza a aumentar justo después de un cierto retraso. Aproximadamente \(3.6\,\hbox {s}\) después de la interrupción, las primeras burbujas en el chorro se vuelven visibles y para \(t=4\,\hbox {s}\) sale una mezcla homogénea de nitrógeno líquido y burbujas de vapor sumergidas la aguja Debido al calentamiento adicional de los componentes a una temperatura muy por encima de la saturación, la porción de gas nitrógeno que sale de la aguja aumenta continuamente mientras que la del líquido disminuye, lo que finalmente da como resultado un chorro multifásico altamente caótico en la salida de la aguja. Como se muestra para \(t=12\,\hbox {s}\), la alta porción de gas en la corriente puede incluso resultar en la atomización del líquido a un fino rocío de gotas de nitrógeno. Sin embargo, ni ese rocío ni el caótico chorro multifásico presente en momentos posteriores son estables y, en cambio, la situación en la salida de la aguja alterna estocásticamente entre estos dos estados durante el lapso de tiempo observado. Debido a un calentamiento continuo del dispositivo, la situación para tiempos posteriores tiende cada vez más a la salida atomizada o incluso puramente gaseosa de la aguja, como se muestra para \(t=45\,\hbox {s}\).

Después de restablecer la conexión entre la bomba de vacío y el tubo exterior en \(t \approx 45\,\hbox {s}\), se restablece el efecto de enfriamiento de la evaporación sacrificial de nitrógeno líquido en el tubo exterior. Como resultado, comenzando con un flujo de salida casi puramente gaseoso en la punta de la aguja, la evaporación en el tubo interior se suprime progresivamente hasta que un chorro de nitrógeno líquido puro sale de la aguja nuevamente \(10\,\hbox {s}\) después de la reconexión de la bomba de vacío. Sin embargo, en ese momento la operación del dispositivo aún no ha vuelto completamente al equilibrio y las temperaturas aún son más altas que durante la operación estable en \(p_l \approx 1.6\) bar y \(p_g \approx 0.8\) bar como se muestra en la Fig. 5. En consecuencia, la evaporación en el tubo interior aún puede resultar en un flujo de salida discontinuo y explosivo de la aguja, como se muestra, por ejemplo, para \(t=60.2\) s en la Fig. 4. Sin embargo, para tiempos posteriores, \(t>64 \) s, el flujo de salida de la aguja es estable y puramente líquido de nuevo. En ese momento, la temperatura en el dominio gaseoso vuelve a estar en el valor que tenía antes de desconectar la bomba de vacío, mientras que la temperatura en el dominio líquido todavía está muy por encima de la temperatura inicial y continúa disminuyendo. Aunque la temperatura del líquido todavía está ligeramente por encima de la temperatura de saturación para la presión dada en el dominio del líquido, la evaporación en el tubo interior ya está completamente suprimida, lo que permite el suministro de nitrógeno líquido puro desde la aguja nuevamente.

Como se muestra en el presente ejemplo, el dispositivo puede volver a funcionar de forma estable después de un colapso del equilibrio térmico y un cierto calentamiento de los componentes del dispositivo. Sin embargo, el tiempo de interrupción de la evaporación sacrificial es limitado y después de una interrupción demasiado larga y el calentamiento acompañado, el equilibrio térmico no se puede restablecer de nuevo. En ese caso, la cantidad de nitrógeno líquido que llega a los orificios es finalmente demasiado pequeña para enfriar nuevamente los componentes del dispositivo, lo que debe lograrse de acuerdo con el procedimiento de puesta en marcha común explicado en el material complementario del presente manuscrito.

Para una caracterización cuantitativa de la función del dispositivo, las presiones operativas \(p_g\) y \(p_l\) se han variado de forma independiente entre aproximadamente 0,7 bar y 0,9 bar, y 1,4 bar y 1,8 bar, respectivamente. El efecto de estas variaciones sobre los valores promedio resultantes de las temperaturas \(T_g\) y \(T_l\), la velocidad del chorro \(v_{jet}\) y la eficiencia del dispositivo \(\eta \) se muestra en la Fig. 6. Las líneas punteadas en los gráficos para \(T_g\) y \(T_l\) representan la temperatura de saturación correspondiente a las presiones en el dominio gaseoso y líquido, respectivamente. No se proporciona la eficiencia del dispositivo \(\eta \) para \(p_g=0.9\) bar y \(p_l=1.8\) bar, ya que para ese caso la evaporación sacrificial no es suficiente para evitar la evaporación en el tubo interior, resultando finalmente en la salida de un chorro multifásico de la aguja. Por lo tanto, no se conoce la composición exacta del chorro resultante y, por lo tanto, no se puede determinar el flujo másico del chorro ni la eficiencia del dispositivo derivado. Sin embargo, la velocidad y las temperaturas del chorro no se ven afectadas por la composición del chorro y, por lo tanto, también se proporcionan para estas condiciones.

Efecto de la variación de las presiones de operación \(p_g\) y \(p_l\) sobre las temperaturas resultantes \(T_g\) y \(T_l\), la velocidad del chorro \(v_{jet}\) y la eficiencia del dispositivo \(\ eta\). Las líneas discontinuas en los gráficos de temperatura representan la temperatura de saturación para las presiones respectivas. En el gráfico de \(T_g\), la temperatura de saturación se refiere a \(p_g\), mientras que corresponde a \(p_l\) en el gráfico de \(T_l\).

Como se esperaba y se muestra en la Fig. 6, una presión creciente en el dominio gaseoso, \(p_g\), es decir, una disminución del enfriamiento por evaporación sacrificatoria en el tubo exterior, da como resultado una mayor \(T_g\) y \(T_l\) . Además, está asociado con un aumento de la velocidad del chorro y la eficiencia del dispositivo, que dependen casi linealmente de \(p_g\). Aparte de los datos para \(T_g\) a \(p_g=0.9\) bar, para los cuales la evaporación de sacrificio no es suficiente y el dispositivo no proporciona un chorro de líquido puro, todos los datos muestran una tendencia clara tanto para la presión variable del líquido, \(p_l\), y presión de gas variable, \(p_g\). Cuanto mayor sea \(p_l\), menor será la temperatura en el dominio gaseoso, \(T_g\), y mayor será la temperatura en el dominio líquido, \(T_l\), la velocidad del chorro \(v_{jet} \) y la eficiencia del dispositivo, \(\eta \). Como ya se mostró anteriormente para \(p_l \approx 1.6\) bar y \(p_g \approx 0.8\) bar en la Fig. 5, debido a la evaporación completa del líquido en la aguja exterior antes de que alcance la ubicación de medición de temperatura en el pieza de mano, \(T_g\) está siempre por encima de la saturación. Sin embargo, su exceso sobre la saturación disminuye al aumentar \(p_l\). Curiosamente, la relación entre la temperatura real y la temperatura de saturación en el dominio líquido varía al variar \(p_g\), como se ve en el gráfico inferior izquierdo. Mientras que \(T_l\) está por debajo de la temperatura de saturación correspondiente en el dominio líquido para todos los casos con \(p_g \le 0.8\) bar, la temperatura en el dominio líquido está consistentemente por encima de la temperatura de saturación correspondiente para \(p_g=0.9\ ) barra, que teóricamente debería causar la evaporación del líquido en el tubo interior. Si bien esto claramente da como resultado un chorro multifásico para la situación con \(p_g=0.9\) bar y \(p_l=1.8\) bar que ya se mencionó anteriormente, no se observa contaminación de gas del chorro para presiones de líquido más pequeñas \( p_l<1.8\) barra en \(p_g=0.9\) barra; aunque también para estas condiciones las temperaturas del líquido están muy por encima de la correspondiente temperatura de saturación. Presumiblemente, la barrera de nucleación para la formación de burbujas puede hacer que el chorro de líquido esté todavía libre de contaminación por gas aunque su temperatura esté por encima de la saturación. Sin embargo, no se puede dar una explicación definitiva en este momento. Para presiones más pequeñas en el dominio del gas, \(p_g \le 0.8\) bar, el "amortiguador térmico", es decir, el rebasamiento de la temperatura real del líquido por debajo de la temperatura de saturación aumenta al aumentar \(p_l\). Para una presión constante de \(p_g=0,7\) bar, el amortiguador térmico es de solo 0,7 K para \(p_l=1,4\) bar, mientras que asciende incluso a 1,9 K para \(p_l=1,8\) bar. Concluyendo a partir de estos resultados, las condiciones más estables para el funcionamiento del dispositivo corresponden a una \(p_l\) preferiblemente grande junto con una \(p_g\} preferiblemente pequeña.

Diagrama operativo que resume las condiciones durante el funcionamiento del dispositivo resultantes de combinaciones variables de las presiones \(p_l\) y \(p_g\). Las combinaciones de presión utilizadas en los experimentos se indican en el diagrama mediante símbolos, donde los círculos y las cruces se refieren a la operación estable e inestable, respectivamente. Los datos para \(\dot{m}_{jet}\) (líneas sólidas) y \(T_l\) (línea discontinua), así como para \(\eta \) (color) se derivan de la interpolación cúbica de la resultados experimentales.

Las condiciones resultantes en términos de \(\dot{m}_{jet}\), \(T_l\) y \(\eta \) asociadas con el funcionamiento del dispositivo a presiones variables \(p_l\) y \(p_g\) se resumen en un diagrama operativo en la Fig. 7. El comportamiento del dispositivo observado para las condiciones probadas se indica en el diagrama mediante símbolos, donde los círculos se refieren al funcionamiento estable del dispositivo con nitrógeno líquido puro en la salida de la aguja y la cruz indica el comportamiento inestable del dispositivo con importantes inclusiones de gas en el chorro de líquido. Con base en los presentes resultados experimentales, las líneas de contorno para \(\dot{m}_{jet}\) (líneas sólidas) y \(T_l\) (línea discontinua), y el campo para \(\eta \) son obtenido por interpolación cúbica. Debido a la base de datos limitada de los presentes experimentos, la precisión de los datos en el diagrama también es limitada. Por lo tanto, la evolución de las curvas de nivel para \(T_l<81\) K en \(p_l\) comparativamente alto presumiblemente no es física, sino más bien relacionada con las limitaciones para la interpolación basada en la base de datos actual. Sin embargo, el diagrama operativo proporciona una buena visión general y una primera estimación a priori de las posibles condiciones operativas del dispositivo. Por ejemplo, el diagrama permite determinar las condiciones de presión requeridas para establecer ciertas combinaciones del caudal másico del chorro, \(\dot{m}_{jet}\), y la temperatura del líquido \(T_l\). Aunque las condiciones resultantes pueden no predecirse con precisión, los datos al menos dan una buena estimación de las posibilidades en el rango dado de presiones.

Además de la caracterización anterior del dispositivo para el modo de operación continua, la versatilidad del dispositivo se demuestra brevemente en base a datos de video de alta velocidad que muestran el proceso de formación de una gota que se desprende de la punta de la aguja y de un charco de líquido unido a la aguja generado en un cálido sustrato de latón. Ambos ejemplos son relevantes para estudios fundamentales que utilizan nitrógeno líquido o líquidos criogénicos en general. Emplear el dispositivo para la generación de gotas, por ejemplo, permite examinar el impacto dinámico de las gotas u otras formas de deposición de gotas, mientras que la capacidad para la formación controlada de charcos de líquido, por ejemplo, permite un examen detallado del estado de Leidenfrost del nitrógeno líquido sobre el sustrato que se encuentra debajo, tal como se informa en referencia 22 para un líquido no criogénico.

El funcionamiento en equilibrio del dispositivo es el punto de partida para la formación de gotas y charcos. En ese caso, las condiciones operativas son tales que el caudal másico de nitrógeno líquido en el tubo interior es igual al caudal másico de la bomba de vacío en el tubo exterior. En consecuencia, el tubo interior se llena con nitrógeno líquido, pero teóricamente no sale líquido por la salida de la aguja. Como se explica con más detalle en la información complementaria, el punto de operación de equilibrio es bastante sensible a los cambios operativos y, además, está asociado con una cierta oscilación del efecto de enfriamiento resultante a través de la evaporación sacrificial, como ya se discutió en el alcance de las Figs. 3 y 5. Por lo tanto, el ajuste de las condiciones para la operación de equilibrio no es trivial y puede requerir varios intentos para encontrar la configuración adecuada. Sin embargo, en comparación con los enfoques actuales para la generación de gotas a partir de nitrógeno líquido o para el manejo de pequeñas porciones de nitrógeno líquido para fines de laboratorio, el dispositivo desarrollado ya es superior en su estado actual. Cualquier mejora y optimización adicional del dispositivo está realmente fuera del alcance del presente trabajo y debería ser más bien parte del desarrollo futuro.

La formación de una gota de nitrógeno líquido en la punta de la aguja se muestra como ejemplo en la Fig. 8. Es el resultado de presurizar temporalmente el tubo exterior con una sobrepresión de aproximadamente 1 bar durante aproximadamente 50 ms durante la operación de equilibrio en \( p_l \approx 1,15\) barra y \(p_g \approx 0,45\) barra. En lugar de un disparo impulsivo de líquido desde la aguja, como en el caso de los generadores de gotas de gota a demanda comunes para líquidos no criogénicos, el líquido sale de la aguja interior debido a un exceso temporal de flujo de masa de líquido. nitrógeno como resultado del flujo másico temporalmente reducido a través del tubo exterior. La relativa lentitud de ese proceso también está indicada por el nitrógeno líquido que humedece parcialmente el exterior de la punta de la aguja, visible durante \(t=60\) ms en la figura.

Formación de gotitas en la salida de la aguja para el dispositivo operado en equilibrio a \(p_l \approx 1,15\) bar y \(p_g \approx 0,45\) bar. El tiempo \(t=0\) se refiere al momento en que el primer líquido sale visible de la aguja después de sobrepresurizar el tubo exterior durante aproximadamente 50 ms.

Aunque la presión del líquido es relativamente pequeña en el presente ejemplo, se espera que una mayor presión del líquido y, por lo tanto, un mayor caudal de líquido a través del tubo interior reduzcan el comportamiento oscilatorio durante el funcionamiento en vacío. Sin embargo, para el caso de un flujo másico aumentado a través del tubo interior, los pequeños orificios utilizados en el presente estudio no permiten el flujo másico hacia el tubo exterior que se requiere para el funcionamiento en vacío. Por lo tanto, la mejora adicional del dispositivo, en particular para el funcionamiento inactivo para la generación de gotitas, requiere un examen más detallado del dispositivo que incluya una variación del tamaño del orificio y las presiones de funcionamiento durante el funcionamiento inactivo.

Para la formación de charcos utilizando el dispositivo desarrollado, la punta de la aguja vertical se coloca ligeramente por encima de un sustrato de latón caliente. Como resultado, el charco de líquido todavía está en contacto con la punta de la aguja durante su crecimiento, que finalmente fija su posición en el sustrato debajo de la aguja. El crecimiento de un charco de nitrógeno líquido unido a una aguja se muestra como ejemplo en la Fig. 9. La aguja, que está significativamente contaminada con escarcha, se coloca perpendicularmente cerca del sustrato de latón durante la operación de equilibrio del dispositivo con \(p_l \ aproximadamente 1,1\) barra y la barra \(p_g \approx 0,5\). Para hacer crecer el charco de nitrógeno, se aumenta ligeramente la presión en el tubo exterior, lo que da como resultado un pequeño exceso de flujo másico de nitrógeno líquido en el tubo interior que finalmente hace que el líquido salga de la aguja. De manera similar al caso de formación de gotitas que se muestra en la Fig. 8, el nitrógeno líquido primero humedece el exterior de la aguja y en el caso de formación de charcos que se muestra, incluso llega hasta el tubo de goma que se coloca sobre la aguja como se describió anteriormente. Como resultado, toda la punta de la aguja se humedece y, en consecuencia, se sumerge en el charco creciente; se forma un cuello de líquido debajo del tubo de goma durante el crecimiento del charco. En comparación con la extrema movilidad de una gota ilimitada de nitrógeno Leidenfrost sobre una superficie cálida, la unión del charco de nitrógeno a la aguja de suspensión aumenta drásticamente la capacidad de control del líquido y, por lo tanto, permite un examen detallado de la situación y los procesos involucrados, como para la situación. con un líquido no criogénico22.

Crecimiento de un charco de nitrógeno líquido unido a una aguja sobre un sustrato de latón tibio después de la operación de equilibrio del dispositivo a \(p_l \approx 1,1\) bar y \(p_g \approx 0,5\) bar. A partir de la operación de equilibrio, la presión en la línea gaseosa se incrementa ligeramente para hacer crecer el charco de líquido. El tiempo \(t=0\) se refiere al momento en que se ve el primer líquido que sale de la aguja.

Se ha presentado un enfoque de diseño original para un dispositivo de laboratorio para el suministro de nitrógeno líquido puro a partir de una aguja hipodérmica de acero inoxidable. El dispositivo permite el suministro de nitrógeno líquido sin contaminación con su propio vapor y la variación de sus condiciones operativas permite el ajuste del flujo másico resultante de nitrógeno líquido que sale de la aguja, lo que finalmente ofrece diferentes aplicaciones posibles del dispositivo dentro de un entorno de laboratorio, como por ejemplo generación de gotas o chorros de líquido.

El diseño del dispositivo y su funcionamiento se han descrito en detalle y el dispositivo se ha caracterizado cuantitativamente para un funcionamiento continuo durante el suministro de un chorro de líquido libre. Además de la caracterización detallada para la generación de chorro, la versatilidad del dispositivo se ha demostrado brevemente en función de la generación de una gota de nitrógeno líquido y un charco de líquido unido a una aguja en un sustrato cálido. El dispositivo permite el manejo flexible de pequeñas porciones de nitrógeno líquido y, en comparación con los enfoques existentes actualmente, permite un examen detallado de los procesos físicos asociados con el nitrógeno líquido de una manera significativamente mejor controlada. En su estado actual, el dispositivo aún presenta algunos problemas iniciales. Por ejemplo, el comportamiento oscilatorio durante el funcionamiento del dispositivo en equilibrio, es decir, sin pretender un flujo de salida desde la punta de la aguja, complica encontrar las condiciones operativas adecuadas para la generación de gotas o la formación de charcos. Sin embargo, ya en su estado de desarrollo actual, las ventajas asociadas con el dispositivo en términos de su flexibilidad y controlabilidad del manejo del nitrógeno líquido prevalecen en comparación con los problemas aún asociados con el enfoque.

En el presente trabajo solo se han variado las presiones relevantes en el dominio líquido y gaseoso. Sin embargo, muchos otros parámetros como, por ejemplo, el número y el tamaño de los orificios en la aguja interior o los tamaños de la aguja interior y exterior, pueden afectar al funcionamiento del dispositivo y, por tanto, presumiblemente también a su estabilidad y fiabilidad. Aunque el dispositivo ya amplía drásticamente las posibilidades de manejo de nitrógeno líquido para la investigación fundamental, se espera un potencial significativo para mejorar la funcionalidad del dispositivo. Para ello las descripciones y caracterizaciones exhaustivas proporcionadas en el presente trabajo permiten reproducir el dispositivo en otros laboratorios, comprendiendo su examen detallado y posterior optimización.

Si bien en el presente estudio el dispositivo solo se ha utilizado y caracterizado para nitrógeno líquido, la metodología teóricamente también puede usarse para otros líquidos criogénicos. Siempre que la evaporación de sacrificio en el tubo exterior sea suficiente para compensar la transferencia de calor del ambiente al sistema, el método generalmente puede funcionar según lo previsto. Sin embargo, las propiedades desfavorables del fluido, como un calor latente de evaporación comparativamente bajo combinado con una baja temperatura de saturación del líquido, pueden requerir caudales másicos poco prácticos para una evaporación de sacrificio suficiente. Además de una eficiencia del dispositivo significativamente más baja, las tasas de flujo másico requeridas presumiblemente pueden incluso impedir un diseño de dispositivo compacto como el desarrollado en el presente estudio.

Hasta ahora, el principio de funcionamiento del dispositivo solo se ha dilucidado desde la perspectiva de su uso para la investigación fundamental con el líquido suministrado. Sin embargo, tanto el principio básico de la evaporación sacrificial de una parte del líquido suministrado o incluso el enfoque de diseño completo también pueden aprovecharse para otras aplicaciones técnicas o científicas. En conclusión, el enfoque presentado representa tanto una solución prometedora para domesticar líquidos criogénicos para fines de laboratorio como un bloque de construcción prometedor para la aplicación del principio presentado en otros sistemas técnicos.

La figura 1 se ha generado utilizando Inkscape 0.92.3; La figura 2 se exportó de Solidworks 2020 y se coloreó con Microsoft Paint; y en las Figs. Se muestran las imágenes 3, 4, 8 y 9 de videos de alta velocidad que se han estampado con Matlab R2020b.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado. Una descripción detallada del funcionamiento del dispositivo y sus diferentes modos de funcionamiento se puede encontrar en la información complementaria del presente manuscrito. Otros datos, como los videos de alta velocidad que son la base de una parte de los datos presentados en el trabajo actual, están disponibles del autor correspondiente a pedido razonable.

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Descargar referencias

Los autores agradecen el apoyo financiero de TKI-HTSM y Air Liquide para el proyecto 'Características de enfriamiento de gotas y sólidos criogénicos de Leidenfrost'.

Laboratorio de Ciencias Térmicas Aplicadas; clúster de Energía, Materiales y Sistemas; Facultad de Ciencias y Tecnología, Universidad de Twente, Postbus 217, 7500 AE, Enschede, Países Bajos

Markus Schremb, Marijn Kalter y Srinivas Vanapalli

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SV adquirió la financiación y gestionó y coordinó el proyecto, MS concibió el diseño presentado y los experimentos, MS y MK realizaron el experimento, MS analizó los resultados, MS escribió el primer borrador y todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Markus Schremb o Srinivas Vanapalli.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Schremb, M., Kalter, M. y Vanapalli, S. Desarrollo de un dispositivo de laboratorio para el suministro de nitrógeno líquido puro sin evaporación para la generación de gotas y chorros. Informe científico 13, 6421 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31955-4

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Recibido: 08 Septiembre 2022

Aceptado: 20 de marzo de 2023

Publicado: 19 abril 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31955-4

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